1樓：硫磺喵
作為乙個滴定滴了全國一等獎的有機狗強答一發。
首先心態要好。不要急躁。
如果有涉及到固體試劑或者樣品的稱量盡量保證樣品的均勻精確。比如試劑裡如果有些能肉眼看見的渣渣就考慮換藥品或者把渣渣剔掉。然後天平的話靜電也是大問題，如果讀數一直跳或抖可以考慮那鑷子或者金屬勺子等等的導體把秤盤接地。
手也可以在實驗台上摸兩下接個地。
然後製備和轉移樣品的時候各種wet chemistry一般誤差不會太大，無非就是小心操作，不要定容定過頭了，或者是轉移的時候轉移不乾淨造成體積或者濃度的誤差。這裡尤其要說一下對一些移液槍或者微量注射器轉移的小體積試樣，直接在空中往裡滋的話你都不知道你的液滴是飛了還是留在針頭上沒下來。所以一定要把針頭頂在溶液裡面或者容器壁上滋，確保試樣真的加進去了。
另外注射器注意趕氣泡。
滴定管的準備有三個要點。第一是潤洗，第二是防止活塞各種漏，第三是保證體積的精確。前兩項不多說，第三項主要就是趕氣泡和確保滴定管尖上沒有殘餘液體(一般殘餘一滴就有20微公升左右)。
然後是最重要的滴定部分。這個比較消磨耐心，也是新手最怕的部分。
對於終點變色不明顯或者有色差干擾的樣品(例如國標法二氯靛酚滴柑橘維生素C)，建議採用比色的方法，在滴定液旁邊放一瓶空白液，實時比對以獲得對顏色的準確判斷。
對於一般的樣品，如果想快速完成滴定，可以先做一組預滴定以了解終點的大致範圍，然後在後面的實驗中先快速滴定到終點附近再慢滴到達終點(快滴注意滴定管壁上不要因為滴太快發生掛壁殘留)。
然後終點的判斷的話，有乙個比較好的indication，是在接近終點的時候滴加滴定劑會在溶液中區域性產生終點色。這時候就可以停止滴加，等到顏色退了再開始滴下一滴。對於某些速率比較慢的反應，這個過程要尤其細心。
如果太急躁的話很可能終點沒來得及顯示你已經大大加過量了。
祝題主學習順利。P.S，如果有條件的話可以嘗試用0.1左右的氫氧化鈉滴鹽酸。如果能滴出微紅(不是玫瑰紅)的酚酞終點的話手感就足夠輕鬆應對一般都滴定了。
2樓：domestic
謝補藥，個人的經驗是一手搖晃錐形瓶，另一手控制滴定管就容易受影響，所以有條件的話用磁力攪拌試試？
（實驗室裡梅特勒的自動滴定儀連續滴定誤差都有千分之幾，很好奇前面萬分之三的人是怎麼做到的？）
3樓：
我旁邊的姑娘很大神，，，
上次滴定的相對平均偏差0.0x％好像。
1 儀器都好好的。我的酸式滴定管有點漏(_)2 一鼓作氣。有間隔手感就沒了。
3 樓上說的，對大致需要多少心裡有數，如果沒有參考資料的話，一般學生實驗滴定劑大約在15-24ml。也有例外哈【混合鹼的測定裡差點被坑(_)】。
4 接近終點的半滴操作！！！做了好多次半滴就會心急，然後容易滴過(_)
囉嗦一下，半滴之後搖一會再滴。
5 顏色變化。無色到微紅色最容易觀察。其他的，，，6 平行實驗時盡量保證每次滴出來的顏色一致。
7 相對平均偏差在0.3％以內很容易達到的()っ
4樓：吉子謀
顏色的判斷時可以在在桌面上放一張白紙。快到終點時的前倆滴剛滴下去是會有大面積的變色，但一搖就會沒有，這時可以考慮滴半滴，知道怎麼滴半滴麼？就是還沒滴下去的那滴液體用錐形瓶內壁靠一下，再用蒸餾水衝下去（但測水中各項不可以這樣）。
5樓：噹噹君
其實你可以先做乙個廢樣咯，不管什麼，先滴定，記住大概數值，第二次滴定在變色時，就慢慢滴，新手滴定一定要快搖慢滴，多練習就好了
6樓：餘喆盈
身為大一狗再過幾天就有三分之二的概率抽中滴定考試。之前上課的時候都是最後乙個滴完的人。。。。。。好吧我只是稱量的時候老是把稱量瓶打破。。。
滴定嘛，滴第一瓶的時候看看到終點的資料，第二次的時候就快點滴唄。不過考試的時候還是認認真真地吧。。。別滴到手上。。。
前一段時間用重鉻酸鉀滴定結果管是漏的腦子一抽連洗滌的重鉻酸鉀都倒進下水道汙染環境順帶汙染自己了。結果頭暈了幾天。反正就是要膽大心細多練手就好了。
7樓：liao LIAO
心平氣和。不要想其他的的事情。
同意上面預估法，如果18是終點，那麼到前面可以快速滴，後面慢慢的。
雙手配合。
最主要是不要走神。
多滴幾次，熟練了自然好。
自動滴定這種東西工作以後很常見，但前期的手工活兒還是要練好，對以後工作有極大幫助。
8樓：BabySchumi
一、出生自帶技能，高中年代隨手滴滴也是正好終點；
二、孰能生巧，關鍵是耐心，旋轉活塞時候耐心最重要；
三、別的，大家都提到了，就是對資料提前有個底。
9樓：鐘廣宇
首先，做實驗前的器械檢查非常重要，滴定管關口的破損會非常影響滴定的精確度，這是實驗前的準備，檢查要充分，否則遇到旋塞處漏液就真的很麻煩，在課上跑去換管很浪費時間
然後，對滴定的大致範圍要有理解，上面的同學有提到，問同學、看以前的報告之類，很能增加滴定效率
再然後，還是覺得很麻煩，放心，起碼這是大一的實驗工作了，要做實驗的學科大二大三大四是不會要你繼續玩滴定的
10樓：
想到自己在學生時代滴一次濃度都要一兩節課就想笑。工作後的節奏是半個鐘滴三十幾個瓶子，當然誤差允許比較大，但都能控制在兩滴內。這都是要靠練出來的啊，剛開始工作苦逼啊，再不快點怎麼可以啊，後面還有大把工作啊！
現在效率提高了，天天忙個三個鐘左右事情就全做完了，到處晃，那些整天做事磨磨蹭蹭的人就說你好閒啊。是啊，閒得沒意思，準備跳槽找點有挑戰性的工作做。
11樓：吚吚啞啞
學生實驗課參考的實驗講義裡收錄的都是經過多人多次經過摸索出來的經典實驗。雖是經典實驗，但在學生實驗開始之前，教師還是得先進行預實驗，因為面對的是一群首次接觸該操作或者還不熟悉實驗是如何操作的學生，那麼預實驗的這個步驟不僅讓教師對整個實驗的操作流程可出現的狀況有預估心理，謹防分析步驟時有所缺漏，說白了，預實驗在實驗中的重要性就相當於教師理論課時的備課。通過預實驗得到的資料自行心理有數，同時也給即將進行的學生實驗做乙個參考值。
從題主講述的6次滴定情形來看，為了得到實驗結果，你還是給出了個勤奮嚴謹求實的態度。滴定快與慢對於首次操作的學生來說是無法掌控的，畢竟在滴定過程中整個心思完全放在什麼時候到達滴定終點而手眼忙活到謹慎再謹慎的地步，直到滴定一超過滴定終點實驗得重新來過的心理坍塌。
如果題主想盡快得到實驗結果的話，可以借鑑教師預實驗的滴定體積（注意，只是參考，不同的人操作結果會略有不同），在未達到滴定終點時，有些實驗是可以快速地滴加下去並持續搖動錐形瓶混勻，等快要到達滴定終點時再緩慢一滴一滴甚至控制在半滴加入，然後平行操作3次即可。這樣可以縮短實驗時間又謹防超過滴定終點。滴定過程中，特別是在快要達到滴定終點時，題主應該要學會熟練地操作如何控制在滴加半滴的操作，因為有時候多一滴它過，少一滴又未到。
可以在半滴快落但不落的情況下，停止扭動滴定門閥，拿洗耳球稍微吹一下或者不用洗耳球，只是將滴定管尖端處的半滴溶液稍微碰到錘形瓶瓶頸內側（注意，操作小心，只是尖端液滴觸碰到錘形瓶不是滴定管尖端實處），然後稍傾斜錘形瓶讓內液觸碰到那半滴進而快速混勻結束滴定。
如果題主是想通過一步一步自行驗證得到的實驗資料，那麼只要認認真真地滴定1次，老老實實地該眼盯就眼盯，該手痠就手痠地自行慢慢地滴加操作1次，有了第一次的滴定體積參考，為了平行操作，第二三次實驗也不是問題了。
12樓：
凡是不確定的，就一滴一滴往下滴吧。條件允許的話，旁邊放乙個處於滴定終點狀態的瓶子。
20141130更新
突然又看到這個問題了，說乙個這段時間以來的又乙個經驗：快到滴定終點，但不確定是否是滴定終點的滴一滴就讀下數並記下來。這樣萬一某一滴過了滴定終點，還能讀到準確的數值。
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