1樓：趙志彬
無機化學的知識要用在有機化學上。比如某些SnCl2還原的反應，比如苯胺成鹽酸苯肼，產物裡就可能有很多很多氯化亞錫，然鵝光譜才看得出來。
氯化亞錫溶於乙醚，可以用乙醚洗，各種硫酸鹽考慮酒精，銅鹽可以用甲醇多次重結晶除去，或者暴力加肥皂水，可以除各類鹼土金屬鹽。
催化劑多用銅鹽，稀土。
暫時只想到這些，有空再補。
2樓：小水道平
終於可以答題了。
雖然還不是有機專業。最近在做畢業設計有點小技巧分享一下。以後有了持續更新。
1.旋蒸的時候手扶著瓶子，在真空剛開啟的時候就把旋轉開啟。可以有效的避免剛開旋轉的時候溶劑暴沸。
注:此法對二氯甲烷無效……
2.萃取的時候第一二次晃要很小心，最好剛倒過去就放氣，後面幾次就會好很多，不用那麼小心。原因是裡面氣體被溶劑飽和了。
易揮發溶劑第一次放氣的時候尤其小心。不要對著人，一定要在通風櫥操作。
3樓：蘇靈
1。掰開氘代溶劑的安瓿瓶時，用乙個2ml或1.5ml的EP管套住頂端。
2。TLC後用碘缸顯色看不清楚時用水沖洗板子，沒有化合物的位置所沾到的顏色會被沖掉，從而提高襯度。
TLC顯色，碘缸後水浸/衝，可提高襯度。其原理在於①沒有化合物的位置，物理性附著的碘會被洗掉。②矽膠板被水浸潤後透光增加，無吸附處仍為本色，而有吸附處表層與內層顏色疊加，顏色加深。
③水環境下，可能出現額外衍生反應。
4樓：
終於可以答這道題了！
下午做 ban 實 zhuan 驗的時候需要爬塊板子，但是樣品特別稀，溶劑極性也不小，點了很多次之後樣品點已經擴散得很大了，如圖：
另外可以看到中間那個點的外面比裡面顏色還深，這說明樣品被反覆點上的溶劑帶到了樣品點的邊緣。如果這樣直接展開，很可能多個點重合在一起，甚至乙個點被誤判斷成兩個點。
這時突然開了個腦洞，想到儀器分析（看來這課還是有點用的）課上學的高效液相色譜中的溶劑聚焦，於是用燒杯倒了一點乙醚，把板子放進去展開，溶劑剛爬過樣品點的時候拿出來。由於乙醚極性比較強，幾乎所有樣品都會隨著溶劑最前沿移動而被富集，達到了「聚焦」的目的：
晾乾後再把這塊板子正常展開，得到的點明顯會更清晰。
（此法應該也適用於刮板的時候手抖塗得太寬等情況）以前似乎沒有見過類似的方法，有的話求告知_(:з」∠)_//然後去回答一下「有哪些你想發明卻已經被人發明了的東西？」
5樓：機器貓nei兜
嗯……我是看了奇技淫巧才進來的，好像跟我想的不太一樣。
說個歪樓的吧，化學老師可以看看。
中學第一次學習苯的時候，大概是在一節課的最後，我們和藹的慢性子化學老師說:同學們下節課我們學習苯，大家提前預習一下，我今天也帶來了一瓶苯，哪位同學上來體驗一下？
所謂體驗就是，看一看，聞一聞，搖一搖什麼的，這個老師愛這麼介紹，因為有實驗考試，考化學操作什麼的。
我自告奮勇上去了，苯裝在了乙個暗色小瓶子裡，我用灰常標準的姿勢開啟……看了看……用手扇味……
心裡想，沒什麼味啊，不是說有香味麼……
我就疑惑得看著老師
老師說，再聞聞
我又用勁扇了扇，是我鼻子壞了麼，還是沒聞到
老師說:那你湊過去聞聞吧
我很實在的湊到跟前聞了聞，嗯，有味了，很淡
這時候老師說:同學們記住，苯是致癌的，好吧下課。
我乙個人在講台上凌亂了，風中隱約飄著苯的味道……
同學們陸續走出教室，玩耍或上廁所……路過我的時候紛紛拍肩膀:回家想吃點好的就吃點啥吧！
6樓：曦曦哥哥
乙醇溶液做緩衝劑裝大孔樹脂柱子的時候，裝好樹脂裡面肯定有氣泡。先配好乙醇溶液，拿去超聲一會兒，再從柱子的下面把它加進去，這樣除氣泡效率要高得多。
真空乾燥箱乾燥東西的時候，拿培養皿裝矽膠放進去，這樣乾燥效率高，並且矽膠吸水飽和顏色會變化也便於及時取出更換。
離心熱不穩或者有生物活性的物質是，有冷凍離心機就一定要用它，最好別用大容量離心機，離半個多小時你就知道腔體裡面會有多熱了。
要是柱子的徑高比太小，可以考慮用鹼式滴定管來裝柱子。
塑料瓶子裝的試劑，請放冰箱裡，不要問我為什麼。
7樓：doug
有機反應一般味大，沒味也脫不了各種揮發，剛進實驗室做過乙個叫鹽酸三甲胺的中間體，劇烈的魚腥味；現在三年過了，那一片仍是無人區。所以做有機基本不要少了通風櫥，在有攪拌的時候，為了密封，牆裂推薦用液封裝置。
8樓：
談不上奇技淫巧，就是一點血的教訓。
1，旋蒸的時候一定要固定好瓶子和旋蒸頭，尤其是合了幾步的產物，誰也不想萃水浴鍋吧…瓶子用圓底的不要用梨形瓶，梨形底部不均會產生很多氣泡。
2，過柱子基本上是乾法裝柱、濕法上樣，最快。
3，對於旋完的樣品，有時候空氣慢慢吹乾比用油幫浦一直抽效果好。
4，失敗的反應別急著丟，寫好label丟一邊，說不定會有意外驚喜。有一次就發現乙個兩周前的反應，產物點一堆懶得理，結果產物結晶析出了。
9樓：狂奔的駱駝
棉花撕碎可以冒充咖啡因提取物。但密度過高不宜摻太多。
當時有機實驗課的時候被鄰桌乙個噴嚏噴走了了90%的產出……就靠這個最後考核過關了。
10樓：碳化鎢
1，反應體系中使用氫化鋁鋰，紅鋁試劑，氯化鋁等試劑的時候，可以嘗試使用冰凍過的飽和食鹽水甚至硫酸鈉水溶液淬滅。因為這些試劑淬滅都會最終產生氫氧化鋁，有時候會形成氫氧化鋁膠體。膠體顆粒的表面積較大，容易吸附大量產物。
所以體系中加進去大量強電解質，那麼……學過膠體化學的都懂的吧？
2，抽濾的時候，如果固體顆粒太小，容易造成濾紙堵塞。要是你需要的是濾液的話，這個時候可以試著在濾紙上墊一層矽藻土。
3，很多沒有共軛體系的化合物在點板的時候照紫外燈是不顯色的。這個時候不用著急，有很多辦法顯色。碘單質薰，高錳酸鉀溶液，濃硫酸泡，甚至火燒。總有一種辦法適合你。
4，過柱子的時候千萬不要以為柱子越長分離越好。認真學習過色譜分離機理的應該都不用我解釋了。我只是想說乙個柱子太長了，除了影響分離以外的缺點。
那就是產物的吸附。像矽膠這樣大表面積的東西，吸附能力是很強的。所以當你的產物很少的時候，請儘量減少矽膠的使用，越少越好。
少到剛好能分離就是最完美的了。
另外，聽說進口的矽膠分離能力超級好。我沒試過，有條件的同學可以試試嘛。
5，我一般來說，根據化合物的極性，選用三個不同體系的洗脫液來過柱子。二氯甲烷/甲醇，乙酸乙酯/正己烷，乙醚/正己烷，分別對應高，中，低三種極性的化合物。
有的時候，需分離的化合物酸性或鹼性比較強。可以試著在洗脫液裡加少量的醋酸或三乙胺，很多時候能防止脫尾。
當然了，在選擇洗脫液種類配比的時候，最好的指導是你自己點板的結果。這一點相信所有人都知道。
11樓：鬆鬆愛洗碗
我就說乙個吧，防磨口塞太緊拿不下來的時候，可以用榔頭的木頭把手一邊轉圈一邊敲打，有可能會拿下來，或者用加熱槍吹燙，有時候也可以開啟，或者超聲一下，如果再不行，就用液氮冷凍，如果再打不開，那就砸了吧！
其實塗矽脂就能防止的問題
12樓：
1.最大的技巧是保持良好的身體狀態和充沛的體力。
國內6*12的實驗室和企業非常多，這麼大的工作量下失誤機率大大增加，我見過投放大反應投錯料的！平時準備一些檢查流程（比如雙人開包、保持氣密等）是必要的，但從根本看還是要保持良好的身體狀態才能完成工作。
2.多試幾個方案，適當放大，找一條盡可能收率高而便宜的路出來一步合成可能有多種方案，有條件盡量都試試，特別是新藥工藝優化和仿製藥，盡量選用產品平均成本最小，工時最少的方案…（待續
13樓：
就說幾個吧。
有機會多試試silica plug。
如果瓶子很多，買乙個標籤印表機。
如果不缺錢，那些高分子負載和溶液試劑都挺方便的。
如果不缺錢，自動進樣的色譜和過柱機還是很棒的。
固相合成儀不一定只是合多肽的。
天氣不好心情不好別開反應。
還有文獻那個事非常贊同。印度人的，日本人的，中國小組的，奇怪的其他國家的。
奇怪的元素的有機化學，如果實驗室沒做過，可能會是個大坑。因為某些奇怪的元素世界上就幾個組做，其中就會有上面文獻的問題，做完就想哭。而且試劑會比較難買，可能需要自己合。
14樓：「已登出」
下雨天做反應，基本是相當坑爹的，放假最好。
畢竟會發生各種詭異的事情。
TLC，製備板，各種莫名爬飛，二氯溶劑的處理完了，敞口放一會，上面一層水。反應出現各種奇奇怪怪的點，醯氯一開蓋狼煙四起，柱子保留的各種莫名其妙。。。。
總之，下雨天，能不開反應，還是不要開了。
剛剛深受其害。。。。南京的夏天。。。。真是嗶了汪了。
15樓：程天困
一定要讓自己控制實驗裡的一切。
簡單來說，就是讓所有接觸的東西都慢慢的溫和的改變，比如反應溫度，加料速度，柱層析流動相極性等等，讓一切速度都慢下來，否則後果會超出預料，要麼失敗要麼玩脫，重大事故都有可能。
16樓：劉昊
確定任何實驗方案之前請查閱你準備使用的化學品的危險性，無論這些化學品是你熟悉的還是不熟悉的。請牢記我的這句名言：
實驗做得再好，也怕死的早。
危險品檔案庫主頁
17樓：
雖然天天幹的事跟有機汪差不多，開反應、過柱子云云，但一定要自豪地說我不是有機狗，我是不如有機狗 (●`●)
另外，做反應之前一定要認識到文獻裡的反應自帶buff（都是特技），多查幾篇文獻。
再另，願所有反應都能像文獻裡寫的那樣美好的發生啊 (― )又另，開反應前一定要心情愉悅不著急。有事心情不好就先別開了，下雨天要是心情好開無水無氧反應效果也拔群。重點是心情。
18樓：
把所有能記的東西都記下來，記完之後再想一堆相關的不相關的反應或者想法記下來，然後嚴格操作，過好柱子（感覺就這八個字管用……）。
19樓：白夜
多聞一聞，別怕毒，犧牲下呼吸系統，你會養成小技巧：
用氣味分辨各種基團：
醛（飄的感覺），脂（香一點），醚（迷迷糊糊的），醇（酒味），異腈（苦臭）等等....然後等過完層析柱子，先不用TLC，聞一下就可以大概知道裡面有沒有原料啊，雜質啊....
另外，冬天戴兩層橡膠手套，保暖效果會好一點點....
- -答主曾經傻傻的大冬天用DCM洗手....
20樓：無碼餵羊
搜到產率90%以上的反應別急著用，先去看作者是不是印度人先一股腦做出產物，有價值再回頭優化產率
一定要說服自己：我的分子會改變世界
肉眼不是核磁不是紅外不是質譜，除了TLC，其他看到的現象屁用都沒有
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