怎麼才可以成功的把有機實驗放大?

時間 2021-10-25 21:57:44

1樓:黃篤讀

放熱:放熱帶來不可控的溫度變化。從安全方面,做dsc以控制風險。

副反應方面,又有兩點:一是更嚴格控溫以減少熱力學副反應,二是注意公升降溫速度減慢帶來的動力學副反應(反應時間延長)。流式反應器、盤管反應器較傳統批次反應較優。

傳質與換熱:主思路是避免區域性過熱或過冷。第一內部:

攪拌形式(磁力,機械,氣動等)甚至攪拌槳形狀(公斤級以上)都會影響內部傳質與傳熱。第二外部,如批次量大,還需進行外部換熱效率計算,簡單的說,就是外部控溫效率,是否足夠抵消你反應過程的溫度變化速度。

後處理:後處理過程同樣有上述放大效應。如分批次處理,注意一致性。

2樓:Lucifer

梯次放大,注意放大中的問題,溶劑用量,反應物放大情況。

投料注意控溫,瓶子稍微大一點別衝料,測好DSC注意安全生產。危險反應放大優先考慮做流體化學。

反應中注意有沒有和小試不同的異常包括某個時間點溫度公升高,產生泡沫顏色變化,產氣反應會不會公升壓。尤其是溫度,文獻冬天做的室溫你不能用夏天直接套,放大最好確定一下。

反應後處理要記錄好溶劑用量,水用量等,淬滅反應慢一點。水相最好監測個PH。

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