急求!過柱子產物出不來

時間 2021-12-21 02:41:00

1樓:八角楓

有兩個原因,乙個可能是你想分離的物資是個鹼性化合物,而矽膠是酸性的,這樣會形成死吸附,你需要在洗脫劑裡加點三乙胺,這樣就能解決問題了。

當然我估計你遇到的可能不會是這樣低階的問題,因此,可能是另外乙個原因,就是你的上柱可能有問題。

不知道你是怎麼把待分離的樣品上柱的,教科書上只說洗脫,卻從來不說上柱的事情,從我個人的經驗來看,我覺得上柱方式的重要性甚至超過了洗脫本身,它對柱層析是否成功影響至少在七成以上。

不知道你是乾粉上柱還是濕法上柱的,如果是乾粉上柱的話,你要分的東西必須在洗脫劑裡有比較好的溶解度,否則就會存在洗不下來的可能性,這種情況下,必須要換洗脫劑才行

如果你是用濕法上柱的話,可能你上樣的溶劑不是洗脫劑,而是極性比洗脫劑更大的溶劑,這種情況下,上柱溶劑會裹挾很多東西被快速的從柱子裡洗脫出來,然後可能就被扔了,這種情況下,最好用乾法上柱。

2樓:五水硫酸銅

過矽膠柱,不要用DCM PE組合,用DCM:甲醇或者PE:EA, PE和DCM矽膠洗脫能力很差,除非你的化合物極性賊小

3樓:張鐵英

可能溶解度差,產物在DCM PE混合溶劑中溶解度有限,TLC看不出來,因為量少。既然原料已經沖洗下來了,可以加更強的洗脫溶劑試試,比如DCM 甲醇