為什麼純度會超過100 ?

時間 2021-05-30 10:44:18

1樓:

這是7水硫酸亞鐵,但實際上有可能水分跑掉了,有一部分變成了硫酸亞鐵。

同等質量的樣品,無水硫酸亞鐵反應所需要的高錳酸鉀更多(一般用高錳酸鉀標準溶液滴定計算),所以計算值會偏大。

2樓:

因為實測純度是從檢驗指標間接推算的。

就好比檢查牛奶有沒有兌水,用蛋白質(實測含氮量)濃度來推算,以含蛋白質3.5%為純牛奶。

那麼如果測出1.75%的蛋白質濃度,就說明是50%牛奶+50%水。

現在你往牛奶裡加水,再加點三聚氰胺,不小心倒多了,再去測純度,就會測出來純度是120%。

3樓:

「純度」大於100%可能是由於某些原因(脫水等神奇的事情導致的。

簡言之就是我們說的「純度」只是乙個指標,而不一定是真實的純度。

設想這樣一種情況:一般測FeSO4·7H2O的方法一般是滴鐵/測硫酸根,而這兩種方法得到的值就是我們說的「純度」。但是在實際物質裡面或多或少有一部分七水合物變成了含更少水的物質,這就導致了含鐵/硫酸根的量的上公升,而這樣算出來的資料就很有可能大於原來取樣的質量,導致所謂的「純度」爆百。

但是實際上要是按照純度的嚴格定義(某種物質佔總物質的比例),才會得到真正的小於100%的純度。

(帶引號的純度是指的試劑瓶標的純度,不加引號的是真·純度)

4樓:

1.為什麼含量範圍會重疊.

那個百分比並不是純度,而是含量.

應該是一級純,含量範圍是多少,而不是含量範圍在多少範圍內就是一級純。不同等級的的標準物,製備和標定方法可能不同。含量只是其中乙個指標。

2.為什麼含量大於100%

當我們談含量時,不得不提分析方法和標準物.通過純度來標定的物質(比如一級標準物,不是指上面一級純的物質),沒有參照物, 其含量公式一般為含量=1-雜質.這時它的含量一般是不超過100%的.

但用一級標準物標定的二級標準物,採用的是對比法的.假定同類化學品A B,真實含量分別為 99.6%, 99.

9%.我們用第一種方法對A標定,測量結果99.8%(考慮測量不確定度/誤差,這是可以接受的).

然後我們用第二種方法以A為參照物對B進行標定,測得結果為100.2%,這個值也是可以接受的.

3.為什麼含量和100%相差那麼大.

當我們用標準物,用某種方法,對某待測物C進行測定時,測出101.0%這種結果也毫不奇怪,特別在標準樣和待測樣性質和分析方法相差較大時,測出90% 105% 110%這種值時,也是可能的.

4.量值如何傳遞

含量通過最初的製備和分析方法,賦予給標準物,同時也確定了乙個不確定度.

此後的標準物或者樣品,通過與上級標準物對比不斷地被賦予值,在此對比鏈中,不確定度不斷在積累.

5.關於不確定度

如果沒接觸過這個概念,理解成對誤差分布的估計.

6.純度和含量的區別

概念上很好理解

純度:某特定化學組分在給定物質中的佔比.(更關注除了該組分外,雜質的比例多少)

含量:某特定化學組分在給定物質中的絕對質量.(一般用該化學組分的測量質量與該物質質量或其他特定數值的比值表示.)(更關心有多少質量的該化學組分)

因而其測量時的關注點不一樣.

7.宣告

以上內容未經校對,未嚴格使用術語,僅為方便理解.為獲得準確的概念,請參考:

《中國藥典2015版》 (9901 國家藥品標準物質指導原則,9101 藥品質量標準分析方法驗證指導原則,凡例等)

《化學分析中不確定度評估指南》

分析化學教材

8.補充

我們來看一下國標第4項的規格

再看一下含量

含量高錳酸鉀滴定的,不是指純度,高錳酸鉀一般可以使用草酸鈉基準物質標定的.這個滴定反應實際檢測的是二價鐵含量,折合成七水合硫酸亞鐵含量,同時也是非專屬性的分析方法.滴定分析的精密度一般在0.

1%級別(映象中化學分析書上介紹的是0.3%),準確度跟具體的滴定體系有關.注意這裡的分子量給的是4位,0.

1%級的精度.

我們再了解一下對含量可能干擾的因素,

氧化,二價鐵變三價鐵,含量降低.(在規格指標中有限制)

風化,失去結晶水,分子量變低,含量變高.(結晶水物料在規格指標中無直接限制)

以化學純為例.再看一下上面其他測試項,我們主要關注對含量影響接近0.1%級的,

水不溶物0.02%

高鐵0.10%(考慮和高鐵結合的陰離子,還要大一些)

鋅0.02%

氨水不沉澱物 0.2%

我們此時還沒深入到生產工藝,比如結晶水數量的控制.已經明確的可能誤差,都能達到0.5%的水平了.

5樓:Studio TBsoft

純度超過100%的一種可能重要原因是:試樣中含有的雜質,能使當前檢測方法的結果偏大,但這種雜質並不影響試樣或者藥品的正常使用。

例如:亞硫酸氫鈉(NaHSO3)是用檢測等效二氧化硫含量來確定純度的,理論上最高純度只能是100%,但亞硫酸氫鈉在結晶時很容易發生兩分子間脫去一分子水的反應,從而生成焦亞硫酸鈉(Na2S2O5,又稱偏重亞硫酸鈉),因此市售的商品亞硫酸氫鈉和商品焦亞硫酸鈉實際上都是亞硫酸氫鈉和焦亞硫酸鈉的混合物,如果以亞硫酸氫鈉為主要成分,商品名就稱為亞硫酸氫鈉,但不可避免混有焦亞硫酸鈉,焦亞硫酸鈉的等效二氧化硫含量要高於亞硫酸氫鈉,如果將測出的二氧化硫含量只折算成為亞硫酸氫鈉,完全可能出現純度大於100%的情況。

那麼這種混有焦亞硫酸鈉的亞硫酸氫鈉是否影響正常使用呢?實際沒有影響,因為溶於水之後,焦亞硫酸鈉又會水解,最終還是生成亞硫酸氫鈉。

硫酸亞鐵也存在類似問題,從水溶液中,較低溫度下結晶得到的主要是七水合硫酸亞鐵晶體,即綠礬,但綠礬在空氣中易風化失去部分結晶水,最終商品七水合硫酸亞鐵中不免含有結晶水分子數不足7個的雜質,這些雜質二價鐵離子含量比七水合硫酸亞鐵高,如果使用測定二價鐵離子含量的方法,再折算為七水合硫酸亞鐵含量,也可能出現純度大於100%的現象,但這些低結晶水雜質對使用並無影響,因為溶於水後都一樣。

實驗室中二價鐵離子標準品常使用硫酸亞鐵銨,而不使用綠礬,就與綠礬易風化(甚至氧化)有關。

6樓:王子矜

這個是含量和純度的定義問題,在藥學專業內有明確定義。

可能其他行業有其他行業的習慣性說法,所以我不反對其他意見,只說本專業。

純度就是某成分佔這個樣品的百分比,purity。對應的就是雜質,impurity。純度的最大值就是100%,和百分比的定義原則上一樣。

含量就是assay,由於測試方法和其他各種原因,過百很常見。

舉個例子,某製劑規定,每片含奧美拉唑10mg,藥典規定檢測含量合格範圍應該是90-110%。也就是9-11mg一片。但是這個藥片總重大概200mg,裡面大部分是澱粉等等。

所以最終的報告書上,這個產品的含量可能是105%,符合規定。至於純度,不適合在這裡使用,因為太低,且並無意義。

製劑藥廠買原料藥奧美拉唑的時候,才會關注純度有多少。純度太低雜質多,影響藥效,還會有引起副反應的其他雜質。

7樓:帆風潤子

2015版藥典凡例內容

藥材和飲片、植物油脂和提取物的含量(%)均按重量計。成方製劑與單味藥製劑的含量,除另有規定外,一般按每一計量單位(1片、1丸、1袋、1 m l等)的重量計;單一成分製劑如規定上限為1 0 0 %以上時,係指用本版藥典規定的分析方法測定時可能達到的數值,它為藥典規定的限度或允許偏差,並非真實含量;如未規定上限時,係指不超過101.0% 。

8樓:郜宇軒

因為絕大部分的檢測方法都是間接測定的啊

平時我們檢查一類產品良品率的時候,抽樣後點數就可以了,多少好的,多少壞的一目了然÷一下怎麼也不可能>1

但我們是看不到物質的粒子的,那麼要怎麼給他們數數呢?很多情況就是利用其粒子自帶的特徵來檢測。

比如前兩年的三鹿奶粉事件,我們檢測蛋白質含量的時候,用的方法是把蛋白質中的氮元素游離出來固定,然後測定氮元素含量,再按氮元素在蛋白質中所佔比例倒推蛋白質含量(約佔16%),但是不法分子貪啊,往裡加三聚氰胺C3H3N6(含氮量66.67%),分解了都是氮元素,就是說我只要四分之一的三聚氰胺就可以假裝乙份蛋白質了,成本不就下來了嘛。(現在蛋白質檢測方法改了)

而這些純度超過1的試劑也是這個原因,對於水合鹽,一旦有部分脫水導致質量減少,純度就會漲一點。對於其他試劑,一旦含有待檢測元素的雜質,也會導致純度顯示變化。不過這些一般都在合理範圍內。

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