1樓：範廣宇
甲酸沒做過，剛好剛做了其他揮發性脂肪酸，簡單答一下。可以把你的儀器條件說一下，尤其色譜柱。
不出峰的原因大概有以下幾個：1，色譜柱選擇不對，試過db-5,1701柱都不行，wax柱可以；2，柱溫不合適，可以改改公升溫程式；3，可能在溶劑延遲前出來了，我用二氯甲烷做溶劑，其他酸出的挺好的。可以從這幾個方面試試。
2樓：夜色
同位素MS不熟悉，但是可以談談思路，不出峰，首先看自動進樣器是否工作正常，樣品瓶裡面樣品夠不夠，手動取下進樣針看吸液是否正常，都正常的話手動進一針看看排除進樣器問題，其次看看柱子是否選擇正確，方法對不對，溶劑延遲時間是否太長，載氣流量夠不夠，然後檢查MS是否工作正常，通過空氣水峰，校正氣等判斷，有問題排查離子源，清洗，重新安裝，不行做個診斷，通知工程師上門。如果MS沒有問題，換個樣品看出峰不，出峰的話，看峰型如何，峰大小怎麼樣，正常的話檢查樣品和方法。不出峰的話，把質譜端的色譜柱取下，末端放到丙酮裡看冒泡情況，不冒泡或者泡很小更換柱子，正常的話做個檢漏，不漏氣的話，更換襯管，切掉進樣口一端10cm左右的色譜柱
按我這個流程基本不出峰的問題都能找到原因
3樓：「已登出」
一般來說帶MS的GC，MS在前X分鐘是不接收的，防止溶劑訊號過高。你可以看一下MS起始時間，再就是換個溶劑最好，乙醚之類的，拉的更開點，把MS的起始時間調前，或者降低柱溫/公升溫速度。
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