1樓：「已登出」
你使用的反滴定法是沒有問題的，教科書式的做法。
至於你自己做的驗證實驗，用剛好反應的量只放置十分鐘嗎？你也太看得起碘了。如果你換成酸性高錳酸鉀可能搖一搖就反應完了。而且由於擔心亞硫酸分解的問題，你也不可能將pH調得比較低。
實際上正是因為這個反應並不快（但是並不具有可逆傾向，樓上那位說反應平衡的不準確），所以需要過量的碘和足夠的時間來促進反應。當反應足夠完全後，再使用大蘇打來進行反滴定。當然，碘不能作為標準滴定物也是乙個原因。
簡而言之，你使用的反滴定法是沒問題的，你驗證的思路也是沒問題的，問題出在這個反應本身反應不是很完全。如果你非要驗算的話你可以換算氧化數然後用高錳酸鉀或者重鉻酸鉀來滴定，注意控制一下pH以免發生分解反應。
2樓：xx小小xx
題主的邏輯上出了點問題，所以題目的描述有些不清楚。
不過我大概猜出來一些，這是初學滴定的人的常見問題：題主沒明白為什麼用返滴定？
這個反應很簡單，但是用於滴定必須有兩個限定，一是必須碘單質過量，二是必須等待一定時間。如果不同時滿足以上兩個條件，就無法完全定量反應。所以不能直接滴定，而必須返滴定。
上面的問題明白了，再回到題主說的碘反應不完全的現象。既然知道加入的碘單質不足量，那麼反應進行不完全就是肯定的了。
請注意，這是乙個平衡反應，反應不完全意味著兩種反應物都有剩餘。
或者你從反面想一下，如果加入的少量碘單質可以全部被亞硫酸根還原，為什麼不直接滴定呢？
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