化合物儲存問題？

1樓：

題目描述似乎略微有點不清晰……「化合物經過高溫旋轉蒸發的步驟合成」這句話有點問題，一般旋蒸是除去溶劑的部分，並不是合成的步驟，旋蒸這類操作一般會被歸類到反應的後處理部分。

但不管從合成的角度還是後處理的角度，考慮受熱的問題，我認為這個想法都是對的——既然能在合成的過程中或者是旋蒸的過程中承受一定的溫度，按理說這個化合物不會單純因為處於室溫下就壞掉。

放在-20°條件下儲存，我個人能想到的原因有幾個。

避免和氧氣在室溫下直接反應。化合物在旋蒸和反應過程中加熱穩定，有可能是因為：在旋蒸的時候，體系裡大體上處於無氧的狀態；在合成的時候，反應過程全程有惰性氣體保護。

在這種情況下，化合物並沒有處於邊加熱邊和氧氣接觸的狀態當中。實際上你的化合物可能在加熱條件下或者室溫條件下是可以和氧氣反應的。你的化合物和氧氣反應需要一定的活化能，放到-20°的冰箱裡，你的化合物能達到這個活化能要求的可能性會變得更小，從而大大減緩你的化合物和氧氣反應變壞的速率。

避光。有的東西光敏，-20°冰箱裡是黑的。

防止一些未知因素讓你的化合物變壞。比如有些化合物你不知道他會不會跟氧氣反應，也不知道他會不會光敏，但你只要把這個化合物丟到冰箱裡，就不會有錯；有些化合物的性質特別奇怪，你不知道到底要怎麼儲存它們才好，但從之前那個活化能的角度考慮，低溫總比高溫好。

我舉乙個我的親身體驗來講講這「化合物不知道怎麼就變壞了」這破事。最近我合成了乙個化合物，不怎麼穩定，需要快遞寄給合作方去測資料。然而經過了一天的快遞，合作方收到的我的產物已經變壞了。

我之前沒想到化合物會不穩定到這個程度，我得想辦法找出來不穩定的原因，以及它的儲存方法。

我查了半天文獻，文獻給出來的結論，基本指向於-20°低溫固態避光儲存。這個儲存方法很常規，除了低溫避光，一般有機物在固體情況下比在溶液當中要更加穩定。

雖然我這個化合物確實不太穩定，但是按理說室溫寄過去，不應該一天就壞掉了啊。後來我開始查文獻，在文獻里查到了類似物，發現了乙個問題：這個化合物在加熱或者光照的條件下，會自身發生二聚反應；而另一種更為活潑的同系物的儲存條件是，固態情況下，用已經除去溶解氧的溶劑液封，避光並且-20°儲存，可以活上幾周。

結合這些資訊，我想，要不我就用惰性氣體保護，想辦法弄點乾冰保護著發快遞過去好了。

但是這個時候，一瓶重結晶的母液引起了我的注意——這個化合物溶解的時候有很鮮豔的紅色，而那瓶重結晶的母液裡含有我的產物，室溫下放了乙個多月，鮮紅色都沒有褪去。於是我心想，該不會這個化合物比較反常，在溶液裡更加穩定吧？

我跟導師提了這個意見以後，導師讓我做對比實驗，把相同量的固體分別以溶液和固體的形式在室溫下儲存，然後看穩定性如何。實驗結果表明，這個產物和一般的化合物不一樣，這貨在溶液裡確實遠比固體形式穩定。據此，我推測產物在室溫下發生了自身二聚反應，快遞路上一天就變壞的原因，可能是快遞過程中的溫度比室溫更高，加速了化合物的二聚反應。

但是哪怕是這麼奇葩的化合物，這奇葩的變質過程也可以通過簡單的「-20°冰箱儲存」來避免。

所以……怎麼說呢，大千世界無奇不有，但產物放低溫下儲存，基本上是有利無害的。

2樓：

是會遇到這樣的情況，正常就把溶劑減壓蒸餾，以免化合物在高溫下被破壞，如果還是不穩定就是用薄膜蒸發儀用高真空脫出溶劑。再不行就用HPLC分離冷凍乾燥。

另一種是把化合物接上可以在較高溫度下穩定儲存的保護基，等需要使用這個化合物時再把保護基脫除

3樓：yjjart

確實會有分解。

旋蒸一般是在合成之後後處理的步驟，用來除去反應（或萃取、層析）溶劑一般不需要加熱到50度，常見溶劑大多在40度就可以通過旋蒸出去，除了水、甲苯等高沸點溶劑。

旋蒸過程中加熱也是迫不得已的，加熱可以縮短去除溶劑所需要的時間，避免產物長時間暴露在室溫或更高溫度下。同時，需要在溶液和冷凝器之間建立足夠的溫差才能保證有效的蒸餾。

由於旋蒸過程較短，且在很低的氣壓下（氧氣分壓相應也很低），一般情況下產物的分解可以忽略不計。如果產物對溫度特別敏感，也可以使用低沸點溶劑，如乙醚或二氯甲烷等，進一步降低旋蒸的溫度，同時用乾冰作為冷凝劑。

至於低溫儲存，通常情況下合成出來的產物需要儲存的時間比較長（除非是特別易分解的產物，會直接投入下一步反應中），低溫儲存可以有效減緩產物在長時間儲存中分解或與空氣中的氧氣、水分等反應。

化合物儲存問題？

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