有大神知道LAP引發劑的合成方法嗎?

時間 2022-01-03 05:03:36

1樓:佐佐木一人

如果你說的LAP是光引發劑LAP,也就是苯基-2,4,6-三甲基苯甲醯基亞磷酸鋰(CAS No.85073-19-4),可以參考這篇文獻。

或者這份專利

專利裡面有合成方法:

The water-soluble photoactivatable radical initiator, lithium phenyl-2,4,6- trimethylbenzoylphosphinate (LAP), was synthesized as reported previously. [44] Briefly, dimethyl phenylphosphonite (0.186 mL, 1 .

17 mmol) was added to neat 2,4,6- trimethylbenzoyl chloride, and the reaction mixture was stirred overnight. A solution of LiBr (0.406 g, 4.

68 mmol) in 2-butanone (10 mL) was added to the reaction mixture, which was then heated to 50 °C for 20 min as a white precipitate formed. The reaction mixture was cooled and filtered to afford LAP as a white solid (0.325 g, 97%).

1H NMR (500 MHz, D2O, δ): 1 .97 (s, 6H), 2.

26 (s, 3H), 6.81 (s, 2H), 7.39-7.

42 (t, J = 7.65 Hz, 2H), 7.48-7.

51 (t, J = 7.20 Hz, 1 H), 7.66-7.

68 (d, J = 1 1 .25 Hz, 1 H), 7.67-7.

70 (d, J = 1 1 .23 Hz, 1 H);13C NMR (125 MHz, D2O, δ): 21 .

16, 22.77, 130.72, 130.

97, 131 .07, 134.70, 134.

73, 134.75, 134.83, 134.

91 , 135.77, 136.31 , 140.

26, 140.57, 142.53; HRMS-ESI (m/z):

[M - H] calcd for Ci6H1603P, 287.0843; found, 287.0841 .

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